Pb-Sn粒子を用いてSTEM観察・分析を行いました。
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STEM像観察とX線マッピング
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暗視野像は、原子番号によるコントラスト差が強調されており、EDX元素分布像ではPbの粒子がSnに覆われている様子が観察されています。
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| 位相コントラスト像（TE像） |
Ｚコントラスト像（ZC像） |
特性Ｘ線像 |
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格子像撮影からの結晶構造解析
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格子像を撮影し、画像処理で擬似電子回折像を求め、微粒子の結晶構造解析を行いました。Pb｛ｄ＝0.248nm(002)｝とPb｛ｄ＝0.286nm(111)｝の回折スポットが得られていることより、観察面はｆｃｃ Pb〔110〕と判りました。
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複合材界面の加熱その場観察とＥＤＸ元素分布評価
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・分析例 Ｍｏ−Ｔａ界面元素拡散過程のその場観察
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ＦＩＢにより目的の観察箇所をマイクロサンプリングし、加熱その場観察用ホルダの試料加熱用フィラメントに直接固定しました。 電子顕微鏡中で加熱しながら変化過程を観察し、温度ごとにＥＤＸ元素分布像を測定しました。
約７００℃ １０分加熱後のＥＤＸ元素分布像により Ｔａ と Ｍｏ が相互に拡散している様子が見られました。 また、矢印部の粒界に沿って Ｔａ
が Ｍｏ 側に入り込んでいる様子が観察されました。
この分析手法は、複合材料界面の加熱による反応・変化過程の解析に有効です。
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