超高速分析用モノリス型シリカカラムと日立HPLCの組み合わせによる 超高速分析データのご紹介

日立高速液体クロマトグラフ LaChrom Elite

	近年、微粒子充填剤（2μm以下）カラムによる超高速分析が注目されていますが、同時に高耐圧HPLCが必要になります。 モノリス型シリカカラムは、背圧が低いことで従来より注目されていましたが、この度、超高速分析に適した内径2mmのモノリス型シリカカラムが市販化されました。
混合精度に優れデッドボリュームが小さい、日立L-2100形高圧グラジエントシステムと、超高速分析用モノリス型シリカカラムを用いた超高速分析例をご紹介します。

モノリス型シリカカラム

	シリカロッドを分離用単体として用いたカラム。マクロポアとメソポアの二重構造を有しており、全体で80％以上という高い空隙率を持っています。非常に低いカラム背圧が得られますので、コンベンショナルHPLCの耐圧でも高流量条件とすることで分析の高速化が可能になります。 今回用いたカラムは汎用LCの流量域での超高速分析に適したサイズ（50mm x 2mm）となっています。＊クロモリス® はMerck KGaA社の登録商標です。
	右上写真：クロモリス® ファーストグラジエント RP-18e 50mm x 2mm（メルク社製）

	超高速分析時にデッドボリュームが与える影響
	分析時間の短縮には、デュエルボリュームが大きい低圧グラジエントシステムは不向きです。 この理由は、グラジエントディレイにより溶出が遅れること、配管のボリュームによるサンプル拡散の影響によりピークがブロードになることが挙げられます。 L-2100形高圧グラジエントシステムは、装置配管のデッドボリュームが抑えられているため、超高速分析用アップグレードキットを組合わせることで、超高速分析が可能になります。

分析条件 移動相 CH3CN/H2O （グラジエント CH3CN 35→95％） 流量 0.6mL/min 温度 40℃ カラム LaChromUltra C18（2μm） 2.0mmI.D. x　50mmＬ 試料 アルキルフェノン9成分 フローセルは、いずれも超高速LC用フローセルを使用

高速液体クロマトグラフLaChromElite L-2100形高圧グラジエントシステムと クロモリス® ファーストグラジエント RP-18eによる超高速分析例

【サンプル】 DNPH-アルデヒド （1）ホルムアルデヒド （2）アセトアルデヒド （3）アセトン （4）プロピオンアルデヒド （5）クロトンアルデヒド （6）ブチルアルデヒド （7）ベンズアルデヒド （8）バレルアルデヒド

クロモリス®の使用により17MPaという低い圧力で分析時間1min以内を実現できます。 日立の粒径2μmシリカ系充填カラムを使用した場合、同一条件で分析時間1min以内を実現するには1.0mL/minの流速が必要となり、圧力は汎用HPLCの上限値付近の約40MPaがかかってしまいます。このため粒子型カラムを使用する場合、高耐圧HPLCが必要になります。

分析条件 カラム Chromolith® Fast Gradient RP-18e 50mm x 2mm (メルク社製） 移動相 H2O（A）：CH3CN（B）＝ 50：50 カラム温度 40℃ 検出 UV 360nm

システム構成例

	P/N 品名 数量 890-0135 L-2100形ポンプ 2 890-0180 デガッサ（低容量） 1 890-0185 高圧グラジエントユニット 1 890-0120 L-2100形用プランジャ洗浄機構 1 890-0265 L-2200形オートサンプラ 1 890-0330 L-2300形カラムオーブン 1 890-0460 L-2400形UV検出器＊ 1 890-0850 オーガナイザー 1 891-0700 USBインターフェイスボード 1 - 超高速分析用アップグレードキット 1 ＊検出器は分析対象に応じて選択ください。 この他クロマトデータ処理装置（PC/プリンタ/ソフトウェア等）が必要です。
	超高速分析用アップグレードキット LaChrom Elite L-2100高圧グラジエントシステムをもちいた超高速分析時、サンプルの拡散を最低限に抑えてよりよい分析結果を得るため、一部配管とフローセルを変更する必要があります。必要な部品一式をアップグレードキットとしてご提供しておりますので、詳細はお問い合わせください。

日立ハイテクでは、システム耐圧60MPaの超高速液体クロマトグラフ LaChromUltraもラインアップ。2μmシリカ系充填カラムによる、超高速・高分離分析を検討の際にはLaChromUltraが有用です。  日立超高速液体クロマトグラフ LaChromUltra

販売・お問い合わせ： 日立高速液体クロマトグラフ （株）日立ハイテクノロジーズ　ライフサイエンス営業統括本部　お客様サポートセンタ 　 TEL：03-3504-7211  contact@nst.hitachi-hitec.com モノリス型シリカカラム クロモリス® （株）日立ハイテクフィールディング　国内営業部　お客様サポートセンタ TEL：0120-203-813（フリーダイヤル）  bunseki@cs.hisco.co.jp

	日立高速液体クロマトグラフ LaChrom Elite
	日立超高速液体クロマトグラフ LaChromUltra
	固相前処理カラム/HPLCカラム

	注）パーソナルコンピューターの機種は、モデルの改廃に伴い変更する場合があります
	＊	クロモリス®、Chromolith®はMerck KGaA社の登録商標です
	＊	外観写真は、製品の仕様や構成により異なります
	＊	掲載データは測定例を示すもので、システムの保証をするものではありません

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