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情報広場(話題の分析例)

セクションタイトル   vol.60(2004.03.26)
オキシテトラサイクリン、クロルテトラサイクリン、テトラサイクリンの測定は日立HPLCにて高感度分析

平成15年6月冷凍食品エヒ゛からクロルテトラサイクリン、同年8月チリ産養殖サケからオキシテトラサイクリンが2回検出され、厚生労働省は改正食品衛生法の施行により食品メーカー、輸入業者に対して検査命令をしました。オキシテトラサイクリン、クロルテトラサイクリン、テトラサイクリンの試験法はHPLC法(蛍光検出器)で、確認試験はLC-MS法になります。

オキシテトラサイクリン、クロルテトラサイクリン、テトラサイクリンの試験法はHPLC法(蛍光検出器)で、確認試験はLC-MS法になります。(衛乳第137号)
平成12年7月、厚生労働省は、乳・食肉等に残留するオキシテトラサイクリンの残留基準値および試験法を、これに類似するクロルテトラサイクリンおよびテトラサイクリンも含めた残留基準値および試験法に改正しました。(生衛発第1097号)

(公定法の定量下限指針値)
種類 対象食品 定量下限指針値ppm 日立システム定量下限値
オキシテトラサイクリン 肝臓、筋肉、腎臓、鶏卵、魚介類、乳 0.02 0.0025
テトラサイクリン 肝臓、筋肉、腎臓、鶏卵、乳 0.03 0.0026
クロルテトラサイクリン 肝臓、筋肉、腎臓、鶏卵、乳 0.03 0.0054
*オキシテトラサイクリン、クロルテトラサイクリン、テトラサイクリンは、日立HPLCで定量下限値を精度良く測定可能です。
 システム構成

オキシテトラサイクリン、テトラサイクリン測定例 クロルテトラサイクリン測定例

分析条件
移動相 オキシテトラサイクリン、テトラサイクリン 17:3 = イミダゾール緩衡液:メタノール
クロルテトラサイクリン 3 :1 = イミダゾール緩衡液:メタノール
ポンプ流速 オキシテトラサイクリン、テトラサイクリン 1.2mL/min
クロルテトラサイクリン 1.4mL/min
注入量 50µL
カラム Hitachi Inertsil ODS-3 4.6×150mm 5µm
カラム温度 40℃
検出波長 EX 380nm、EM 520nm


 測定例と分析条件

HPLC
高感度蛍光検出器のため、定量下限指針値を余裕で測定可能!
(システム構成
L-2130形ポンプ \725,000-
コンベンショナル低圧グラジェントユニット \340,000-
L-2200形オートサンプラ \1,100,000-
L-2300形カラムオーブン \450,000-
L-2485形蛍光検出器 \790,000-
オーガナイザ \160,000-
データ処理装置 D-2000 Elite
(含インターフェース)
\1,280,000-
*: システムの主要構成のみ掲載しております。詳細はお問い合わせください。



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