情報広場（話題の分析例）

vol.72（2004.10.08） シロマジンをHPLC3次元システムにて高感度分析

厚生労働省は平成14年12月20日に、「乳および乳製品の成分規格等に関する省令」および「食品、添加物等の規格基準」の一部をそれぞれ改正しました。（厚生労働省令第164号、厚生労働省告示第387号） それにより、乳、食肉および食鳥卵に残留する動物用医薬品（ゲンタマイシン、シロマジン、スペクチノマイシンおよびネオマイシン）の残留基準値および試験法の改正があり、平成15年7月1日に施行されました。 （試験法） 動物用医薬品種類 対象食品 定量下限 (ppm) 試験法 ゲンタマイシン、スペクチノマイシンおよびネオマイシン試験法シロマジン試験法 （ゲンタマイシン）筋肉、脂肪、肝臓、腎臓、乳 0.02 LC-MS法 （スペクチノマイシン）筋肉、脂肪、肝臓、腎臓、乳、鶏卵 0.02 （ネオマイシン）筋肉、脂肪、肝臓、腎臓、乳、鶏卵 0.02 シロマジン試験法 筋肉、乳、鶏卵 0.005 （定量試験） HPLC法（UV検出器） （シロマジン 残留基準値） 羊および鶏の筋肉：0.05ppm 鶏卵：0.2ppm （確認試験）HPLC法（3次元検出器） およびLC-MS法

日立3次元検出器はUV検出器と同等で高感度のため、定量下限値を測定可能です！ シロマジン測定例フローチャート （5倍濃縮 前処理：代表的ステップのみ記載） 試料をホモジナイズ ↓ 遠心分離し上澄液を綿栓ろ過 ↓ 強酸性陽イオン交換体ミニカラム ↓ ↓ ↓ ↓ ↓ ↓ ↓  洗浄 ←メタノール/0.05mol/L    りん酸緩衝液pH3=9/1,3mL ←水5mL ←0.1mol/Lりん酸二カリウム溶液3mL ←サンプル導入（綿栓ろ過ろ液） 溶出：0.1mol/Lりん酸二カリウム溶液/ メタノール＝1/9 10mL ↓ 減圧乾固：40℃以下 ↓ 試料溶解：アセトニトリル/0.05mol/Lリン酸二カリウム溶液＝3/7 1mL ↓ HPLC測定 システム構成 日立高速液体クロマトグラフ LaChrom Elite ： 3次元システム［自動分析フルシステム（試料冷却タイプ）］ 通常定価合計：\6,7025,000ー ↓ \5,550,000-（キャンペーン特別価格*） *キャンペーン実施中！期間：〜2005年3月31日 L-2130形ポンプ デカッサ L-2200形オートサンプラ（冷却付） L-2300形カラムオーブン L-2455形DAD（ダイオードアレイ検出器） オーガナイザ データ処理装置EZChrom Elite（ソフト・インターフェース・PC含む） *カラム、プリンタ、据付費は含みません。 標準サンプル測定例（濃度：0.025mg/l） UV検出器とほぼ同等の感度 定量下限値（0.005ppm）の5倍濃縮濃度に相当します！ 【分析条件】 移動相：アセトニトリル/0.05mol/Lりん酸１ナトリウムpH2.5=1/49 　 注入量：10µL（冷却ラックは、10℃に設定） 　 カラム：Hitachi Inertsil ODS-3 4.6×150mm 5µm 　 カラム温度：40℃ 　 検出波長：240nm 標準試料1ppmの測定（DAD） 標準サンプルとの同定が可能