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情報広場(話題の分析例)

セクションタイトル   vol.80(2005.03.24)
HPLCによる牛肉中のサルファ剤の一斉分析

食品衛生法等の一部を改正する法律(平成15年法律第55号)により、食品中に残留する農薬、動物用医薬品および飼料添加物について、ポジテイブリスト制を平成18年5月までに施行することになりました。そのなかで、分析法の検討がされております。
HPLC法、LC/MS法、LC/MS/MS法による一斉分析法、一斉分析が適用できない個別分析法。

農薬・・・GC/MS法、LC/MS法、LC/MS/MS法による一斉分析法、一斉分析が適用できない個別分析法。
動物用医薬品・飼料添加物・・・HPLC法、LC/MS法、LC/MS/MS法による一斉分析法、一斉分析が適用できない個別分析法。

ポジテイブリスト制:基準が設定されていない農薬、動物用医薬品・飼料添加物が一定量以上含まれる食品の流通を原則禁止する制度。

現在、約90動物医薬品についてHPLCの一斉分析は検討されてます。
3次元検出器にて一斉分析すると、ライブラリー検索可能なため、同定が可能です。

 HPLCシステムによる測定
HPLCシステム
サルファ剤(抗菌剤)15成分測定例
(簡易的ステップのみ記載)

フローチャート

HPLCシステム構成
L-2130形ポンプ
低圧グラジェントユニット
デカッサ
L-2200形オートサンプラ(冷却ユニット付)
L-2300形カラムオーブン
L-2450形DAD(ダイオードアレイ検出器)
オーガナイザ
L-2130用プランジャ洗浄機構
データ処理装置 EzChromElite
(ソフト、インターフェイス、PC含む)
合計 \7,229,000-
*プリンタ、据付費は含みません。

標準サンプル測定例(暫定基準値相当濃度) 暫定基準値(第2次案)
HPLCシステム 暫定基準値(第2次案)
分析条件
カラム L-Column ODS 4.6mm×250mm
カラム温度 40℃
検出器 L-2455
流量 1.0mL/min
溶離液A アセトニトリル/水/0.2mol/L KH2PO4 pH 3.0=5/90/5
溶離液B アセトニトリル/水/0.2mol/L KH2PO4 pH 3.0=70/25/5

牛肉に標準試料添加した測定例(暫定基準値添加)
標準サンプルとの同定が可能
測定例のグラフ
*名古屋市衛生研究所 寺田先生のご指導をいただきました。

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