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情報広場(話題の分析例)

セクションタイトル   vol.81(2005.03.24)
動物用医薬品のHPLC蛍光検出器による分析例

食品衛生法等の一部を改正する法律(平成15年法律第55号)により、食品中に残留する農薬、動物用医薬品および飼料添加物について、ポジテイブリスト制を平成18年5月までに施行することになりました。そのなかで、分析法の検討がされております。

農薬…GC/MS法、LC/MS法、LC/MS/MS法による一斉分析法、一斉分析が適用できない個別分析法。
動物用医薬品・飼料添加物・・・HPLC法、LC/MS法、LC/MS/MS法による一斉分析法、一斉分析が適用できない個別分析法。
ポジテイブリスト制:基準が設定されていない農薬、動物用医薬品・飼料添加物が一定量以上含まれる食品の流通を原則禁止する制度

現在、約90動物医薬品についてHPLCの一斉分析は検討されてます。
日立FL検出器にて精度良く分析した測定例の紹介です。

 HPLCシステムによる測定
HPLCシステム


 システム構成
 L-2130形ポンプ \725,000-
 コンベンショナル低圧グラジェントユニット \340,000-
 L-2200形オートサンプラ \1,100,000-
 L-2300形カラムオーブン \450,000-
 L-2485 FL検出器 \1,380,000-
 オーガナイザ \160,000-
 データ処理装置D-2000 Elite
(含 インターフェース)
\1,280,000-
*カラム、プリンタ、据付費は含みません。
 
標準試料分析測定例ー蛍光検出
HPLCシステム 成分名と濃度

高感度蛍光検出器のため、精度良く測定可能!
分析条件
カラム 40
検出器 L-2485
流量 0.7mL/min
注入量 50µ
カラム
溶離液
Hitachi Inertsil ODS-3 4.6×150mm 3µm
カラム
溶離液
A:アセトニトリル/水/0.2mol/L KH2PO4 pH 3.0=5/90/5
B:アセトニトリル/メタノール/水/0.2mol/L KH2PO4 pH3.0
=65/10/20/5
成分名

暫定基準値(第2次案)
成分名 暫定基準値
(最低濃度)
HPLC測定時の濃度
(5倍濃縮後)
定量限界
アルベンダゾール 0.1 0.5 0.0009
オフロキサシン 0.05 0.25 0.001
チウアベンダシゾール 0.05 0.25 0.00004
エンロフロキサシン 0.01 0.05 0.0003
オキソリン酸 0.02 0.1 0.0058
エトパベイト 0.04 0.2 0.0001


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