情報広場（話題の分析例）

vol.84（2005.05.11）
日立新形固相抽出カラムを使った農薬の高感度測定

上水試験方法（1993年改定）において、水中農薬の抽出、濃縮法として固相抽出法がはじめて採用され、下記項目は水道法改正でも同様に採用されました。

1，4ジオキサン、陰イオン活性剤、ジェオスミン、2－メチルイソボルネオール、非イオン界面活性剤、フェノール類、ウラン、農薬類（GC-MS測定68成分、LC-MS測定27成分、LC測定6成分）、ベンタゾン、2，4－ジクロロフェノキシ酢酸、トリクロピル、メコプロップ、イプロジオン、アシュラム、チオファネートメチルおよびシデュロン、カルバリル、ジクワット、アセフェートLC測定6成分《カルバリル（NAC）、ジクワット、イプロジオン、アシュラム、チオファネートメチル、シデュロン》

今回は、イプロジオン、アシュラム、チオファネートメチル、シデュロンの一斉分析をしました。(公定法「別途方法9」）農薬類は水質管理目標設定項目であり、基準値を測るためには500倍濃縮が必要。
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日立新形固相抽出カラム・ノビアスで前処理して日立HPLCで測定すると100倍濃縮で測定可能。
メリット：1.測定精度アップ 2.サンプル量の低減 3.前処理時間短縮（1/5）

日立新形固相抽出カラム・ノビアスで前処理した日立HPLCの測定例

新形逆相型SG1 固相充填カラム（50本入）ノビアス（NOBIAS）RP-SG1 \38,000-	分離モード	逆相
	母体	ジビニルベンゼン、メタクリレート共重合体
	末端基（官能基）	－Ph基、－OH基

HPLCシステム構成

データ処理装置 EzChrom Elite
（ソフト、インターフェイス、PC含む）

合計 \4,985,000-

*プリンタ、据付費は含みません。

前処理のフローチャート

固相抽出カラムを使った水道中の農薬のHPLC測定データ例

（アシュラム0.02mg/L,他3成分0.03mg/Lを水道中に添加：基準値の1/10相当濃度）
夾雑成分と各農薬が精度よく、分離検出可能です。

*本データはPDAで測定しました。

（HPLC測定条件）

カラム：日立 ODS－3,5µm,4.6×250 mm
カラム温度:40
試料注入量:10mL
流速：1mL/min
検出波長：アシュラム（270 nm),アシュラム以外（230 nm)
溶離液：アセトニトリル/0.05Mリン酸緩衝液（pH3.0)=55/45