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情報広場(話題の分析例)

セクションタイトル   vol.86(2005.06.28)
G-6000 Nr-ECDによる玉ねぎ中の農薬分析

食品衛生法等の一部を改正する法律(平成15年法律第55号)により、食品中に残留する農薬、動物用医薬品および飼料添加物について、ポジテイブリスト制を平成18年5月までに施行することになりました。 食品衛生法第11条第1項に基づき、242農薬および30動物用医薬品に対し、食品中の残留基準および分析法(157個)が定められています。(平成16年7月現在)そのなかに「BHC,DDT,アルドリン、ジコホール、ディルドリン、テフルトリン、トリフルラリン、ハルフェンプロックスおよびフェンプロパトリン試験法」があり、下記試験法となっています。

定性試験・・・GC(電子捕獲型検出器付き)法、確認試験・・・GC-MS法


ここでは放射線を使わないECD(日立G-6000 Nr-ECD)にて6成分を精度良く分析した測定例を紹介いたします。
*JISによりNr-ECDも電子捕獲検出器として指定されています。


 G-6000シリーズによる測定
標準試料を50μg/L添加したタマネギ抽出液のGC-Nr ECD測定例

(特長) ・現地にて、性能回復ができます。
・精製を簡略化できます。
アミノ酸(OPA法)分析システム構成
(株)日立ハイテクノロジーズ製GCシステム
合計:\5,980,500-
G-6000形ガスクロマトグラフSL Nr−ECD(61F-0058)
AI-3000形オートインジェクタ(60F-0364)
スタートアップキットH2-1(61F-2402)
データ処理装置 EzChrom Elite(PC、プリンタ含む)
カラムDB-5MS(0.25mm×30m)(0.25μm)
*据付費は含まれていません。
測定グラフ
分析条件
カラム DB-5MS 0.25mm×30mm(0.25μm)
注入口温度 270℃,検出器温度 290℃検出器
流量 1.0mL/min
温度プログラム 60℃(2min)→20℃/min→190℃ →5℃/min→270℃→20℃/min→280℃(10min)

フローチャート


溶媒抽出
  • 試料に85%リン酸を10%添加し、冷 却下で細切、均一化
  • 試料20gにアセチニトリル150mLを加えホモジナイズ 5min
  • 抽出物をろ過し塩化ナトリウム25gとリン酸緩衡液を添加
  • 振とう5min,アセトニトリル層を分取
転溶
  • 減圧濃縮後、酢酸エチル50mLに溶解し、無水硫酸ナトリウム1gを加え脱水
  • ろ過、減圧乾固後、アセトン:シクロヘキサン(1:4)5mLに溶解し、遠心分離(3000rpm,5min)
精製(フロリジル精製省略)
  • 上清2mLをGPCへ注入。アセトン:シクロヘキサン(1:4)5mLで溶出し、農薬分画を分取
  • シリカゲルミニカラム(1g)を通過させアセトン:石油エーテル(1:1)15mLで溶出
濃縮
濃縮後n-ヘキサン2mLに溶解
GC 1µL測定

塩素系農薬混合標準試料 各1μg/Lの測定例(自社比)
感度は同等以上です!
・Nr-ECD
ベースラインが安定しています。
測定グラフ

・Ri-ECD
(放射線を使ったECD)

測定グラフ


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