情報広場（話題の分析例）

vol.87（2005.08.01）
日立新形固相充填カラムを使った陰イオン界面活性剤の高感度測定

上水試験方法（1993年改定）において、水中農薬の抽出、濃縮法として固相抽出法がはじめて採用され、下記項目は水道法改正（2003年5月改正の水質基準：厚生労働省告示第二百六十一号）でも同様に採用されました。

1,4ジオキサン、陰イオン界面活性剤、ジェオスミン、2-メチルイソボルネオール、非イオン界面活性剤、フェノール類、ウラン、農薬類、ベンタゾン、2,4-ジクロロフェノキシ酢酸、トリクロピル、メコプロップ、イプロジオン、アシュラム、チオファネートメチルおよびシデュロン、カルバリル、ジクワット、アセフェート

陰イオン界面活性剤 … 基準値：各成分の合計　0.2mg/L
試験方法：固相抽出-蛍光-HPLC法

基準値を測るためには500倍濃縮が必要。

↓ ↓

日立新形固相充填カラムノビアスで前処理して日立HPLCで測定すると50倍濃縮で測定可能。
メリット：1.測定精度アップ　2.サンプル量の低減　3.前処理時間短縮（1/10)
陰イオン界面活性剤は基準値を測るためには500倍濃縮が必要ですが,日立新形固相充填カラムノビアス（NOBIAS)を使うと50倍濃縮で測定可能であり、測定精度があがります。

固相充填カラムを使った陰イオン界面活性剤のHPLC測定

前処理のフローチャート
（「HPLC FLD」までの前処理に、日立新形固相充填カラムノビアスを使用しています）

NOBIAS RP-OD1

↓

コンディショニング

メタノール 20 mL
純水 20 mL

↓

試料負荷

試料 100 mL+メタノール25m

↓

溶出

メタノール 5mL

↓

濃縮

N2ガス吹付け

↓

2mLに定容

↓

HPLC-FLD

ノビアス（NOBIAS)RP-SG1 新形逆相型OD1
固相充填カラム（50本入）
ノビアス（NOBIAS)RP-OD1
\38,000-

分離モード逆相
母体親水性メタクリレート
末端基（官能基）オクタデシル基、粒子径:70µm

HPLCシステム構成
L-2130形ポンプ	\725,000-
L-2200形オートサンプラ	\1,100,000-
L-2300形カラムオーブン	\450,000-
L-2485形蛍光検出器	\1,380,000-
オーガナイザ	\160,000-
データ処理装置D-2000 Elite （含インターフェース）	\1,280,000-

*カラム、プリンタ、据付費は含みません。

固相充填カラムを使った陰イオン界面活性剤のHPLC測定データ例
（試料：河川水濃度：各0.004mg/L→5成分合計0.1mg/L（50倍濃縮）

HPLC測定条件
カラム	日立 Inertsil ODS-3, 3 µm,4.6×150 mm
カラム温度	40℃
試料注入量	20µL
流速	0.6 mL/min
検出波長	FL Ex：221nm Em：284nm
溶離液	0.1M 過塩素酸ナトリウム一水和物アセトニトリル/水=65/35

抽出溶液による回収率^＊
成分	回収率（%）
C10	106.1
C11	99.5
C12	92.5
C13	98.1
C14	106.7

*実サンプルの回収率が良いことが分かります。