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情報広場(話題の分析例)

セクションタイトル   vol.90(2005.10.31)
シロマジンをHPLC(新形DAD)にて高感度分析

食品衛生法等の一部を改正する法律(平成15年法律第55号)により、食品中に残留する農薬、動物用医薬品および飼料添加物について、ポジテイブリスト制を平成18年5月までに施行することになりました。そのなかで試験法が通知され、シロマジンについては下記のとおりです。
(平成17年1月24日食安基発第0124001号)

試験法
動物用医薬品種類 対象食品 定量下限(ppm) 試験法
シロマジン試験法 農産物 0.005 (定性・定量試験)HPLC法(UV検出器)
シロマジン試験法 畜産物 0.005 (定性・定量試験)HPLC法(UV検出器)
シロマジンが検出された場合、HPLC法(3次元検出器)
およびLC-MS法で確認することが望ましい

弊社、新形3次元検出器はUV検出器と同等で高感度のため、定量下限値を測定可能です。

 シロマジン測定例
UV検出器と同等の感度
シロマジン標準サンプル測定例(濃度:0.025mg/l)
定量下限値の5倍濃縮濃度に相当します!
測定グラフ
世界最高水準*の低ノイズレベルを達成
*:2005年10月現在
分析条件
移動相 アセトニトリル/0.05mol/Lりん酸1ナトリウムpH2.5=1/49
試料注入量 10µL(冷却ラックは、10に設定)
カラム 日立 Inertsil ODS-3,4.6×150 mm, 5µm
カラム温度 40
検出波長 240nm

スペクトルによる定性が可能!

<フローチャート>
5倍濃縮 前処理:代表的ステップのみ記載

試料をホモジナイズ
遠心分離し上澄液を綿栓ろ過
強酸性陽イオン交換体ミニカラム
    洗浄
  • メタノール/0.05mol/Lりん酸
    緩衝液pH3=9/1 3mL
  • 水 5mL
  • 0.1mol/L
    りん酸二カリウム溶液 3mL
  • サンプル導入(綿栓ろ過ろ液)
溶出
0.1mol/Lりん酸二カリウム溶液/
メタノール=1/9 10mL

減圧乾固
40以下

試料溶解
アセトニトリル/0.05mol/
Lリン酸二カリウム溶液
=3/7 1mL

HPLC測定

HPLCシステム

 HPLCシステム構成 \6,705,000〜
L-2130形ポンプ
デガッサ®   
L-2200形オートサンプラ(冷却ユニット付)
L-2300形カラムオーブン
L-2455形DAD(ダイオードアレイ検出器)
オーガナイザ
データ処理装置D-2000 Elite
(含インターフェース)
 *カラム、プリンタ、据付費は含みません。



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