情報広場（話題の分析例）

vol.95（2006.04.07） HPLCによる牛肉中のサルファ剤の一斉分析

ポジテイブリスト制導入により、農薬、動物用医薬品および飼料添加物の残留暫定基準、一律基準、分析方法が定められました。 （食品、添加物の規格基準の一部を改正する件 平成17年告示 第499号）（食安発第1129002号 平成17年11月29日）（食安発第0315001号 平成18年3月15日） 平成18年5月から施行されます。 （食品衛生法等の一部を改正する法律 平成15年法律第55号）

一斉試験法 農作物中の残留農薬GC/MS一斉分析法 223品目 農作物中の残留農薬LC/MS一斉分析法（1） 38品目 作物中の残留農薬LC/MS一斉分析法（2） 24品目 畜水産物中の残留農薬GC/MS一斉分析法（1） 112品目 畜水産物中の残留農薬GC/MS一斉分析法（2） 129品目 畜水産物中の残留農薬HPLC法（1） 84品目 畜水産物中の残留農薬HPLC法（2） 31品目 個別試験法 179品目

弊社、新形3次元検出器にて分析すると、定量限界（通知）の1/2以下が測定可能です。

畜水産物中の残留農薬HPLC法（2）：サルファ剤（抗菌剤）12成分測定例 番号 化合物名 通知法注入試料中の定量限界（mg/L） 日立L-2000注入試料中の定量限界（mg/L） 1 スルファジアジン 0.005 0.0015 2 スルファチアゾール 0.005 0.0016 3 スルファピリジン 0.005 0.0014 4 スルファメラジン 0.005 0.0016 5 チアンフェニコール 0.025 0.0027 6 スルファジミジン 0.005 0.0015 7 スルファモノメトキシン 0.005 0.0017 8 スルファクロルピリダジン 0.005 0.0019 9 スルファドキシン 0.005 0.0017 10 スルファベンズアミド 0.005 0.0016 11 スルファジメトキシン 0.005 0.0014 12 スルファキノキサリン 0.005 0.0014 分析条件 カラム L-Column ODS 4.6mm×250mm カラム温度 40 検出器 L-2455 流量 1.0mL/min 溶離液 A：アセトニトリル/水/りん酸緩衝液pH 3.0=1/18/1 B：アセトニトリル/水/りん酸緩衝液pH 3.0=14/5/1 Time（min） A（%） B（%） 0.0 100 0 30.0 0 100 40.0 0 100 40.1 100 0 60.0 100 0 *食安発第1129002号平成17年11月29日に準拠 分析フローチャート （簡易的ステップのみ記載） 試料5ｇ 95%アセトニトリル水30mL ↓ 上澄液 ↓ フロリジルPRカラム ↓ Sep-Pak plus C18 カートリッジ ↓ 40%メタノール水溶出液 溶媒留去 ↓ 残留物 5%メタノール2mLに溶解 ↓ HPLC 200µL測定  HPLCシステム構成 \7,219,000- L-2130形ポンプ 低圧グラジェントユニット デガッサ(R) L-2200形オートサンプラ（冷却ユニット付） L-2300形カラムオーブン L-2455形DAD（ダイオードアレイ検出器） オーガナイザ L-2130用プランジャ洗浄機構 Ezchrom Elite （ソフト、インターフェース、PC含む）  *カラム、プリンタ、据付費は含みません。 ＊名古屋市衛生研究所 寺田先生のご指導をいただきました。    関連製品：日立高速液体クロマトグラフ LaChrom Elite